當(dāng)前，國(guó)內(nèi)外對(duì)烘焙食品儲(chǔ)藏期的研究多聚焦單一或者少數(shù)指標(biāo)，缺乏對(duì)酥性餅干氧化多維度氧化指標(biāo)協(xié)同演變的系統(tǒng)監(jiān)測(cè)。相比之下，油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)(如醛、酮、酸等)具有更高的靈敏度，這些化合物種類和濃度的動(dòng)態(tài)變化更能敏銳的反映油脂氧化的起始和進(jìn)程。盡管酸價(jià)和過(guò)氧化值等關(guān)鍵理化指標(biāo)仍符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB 2716-2018)的限值要求，但產(chǎn)品的風(fēng)味品質(zhì)已經(jīng)發(fā)生顯著劣變，達(dá)到消費(fèi)者不可接受的程度。
本研究以酥性餅干為對(duì)象，系統(tǒng)探究其儲(chǔ)藏期油脂氧化規(guī)律和產(chǎn)品風(fēng)味演變機(jī)制，揭示油脂氧化與產(chǎn)品風(fēng)味之間的關(guān)系。首先，測(cè)定酥餅餅干在儲(chǔ)藏過(guò)程中酸價(jià)、過(guò)氧化值、氧化穩(wěn)定性指數(shù)等油脂氧化指標(biāo)的動(dòng)態(tài)變化規(guī)律，其次采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HS-SPME-GC-MS)定量分析餅干儲(chǔ)藏期內(nèi)揮發(fā)性化合物的動(dòng)態(tài)變化，并結(jié)合最小偏二乘判別分析解析關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)與感官屬性的定量關(guān)系，為酥性餅干的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)與儲(chǔ)藏品質(zhì)控制提供了理論依據(jù)。
01材料與儀器
棕櫚油 益海嘉里食品科技有限公司;低筋小麥粉 益海嘉里食品科技有限公司;糖粉 佛山鑫豐食品有限公司;白砂糖、食用鹽、香草精、小蘇打:市售。石油醚、氫氧化鈉、酚酞指示劑、標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液(0.01 mol/L)、三氯甲烷、冰乙酸、乙醇、碘化鉀、可溶性淀粉等化學(xué)試劑 分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。儀器:TQ8040NX GC-MS 日本島津;SOX406脂肪測(cè)定儀 海能儀器;RE212-B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 日本雅馬拓;Metrohm Ranchmar743型油脂氧化穩(wěn)定性測(cè)定儀瑞士萬(wàn)通公司;HBWO-3003-ZS3歐式烤爐 上海韓焙機(jī)械科技有限公司;KT-7500和面機(jī)美國(guó)凱膳怡。
02酥性餅干的感官評(píng)定
本實(shí)驗(yàn)從酥性餅干的風(fēng)味維度對(duì)酥性餅干進(jìn)行評(píng)價(jià)。酥性餅干的感官評(píng)定參考GB/T 20980-2021《餅干質(zhì)量通則》和參考渠琦等方法。實(shí)驗(yàn)通過(guò)15名經(jīng)培訓(xùn)的人員(8名女性和7名男性，平均年齡為24±3歲)作為測(cè)試員進(jìn)行酥性餅干的感官評(píng)價(jià)，滿分為10分最后得分取15個(gè)人的平均值，感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。
結(jié)果與分析
01酥性餅干儲(chǔ)藏過(guò)程中感官評(píng)價(jià)
感官評(píng)價(jià)是對(duì)產(chǎn)品貨架期判斷的重要手段，也是對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)描述的直觀指標(biāo)。如圖4所示，不同儲(chǔ)藏周期酥性餅干的感官雷達(dá)圖清晰揭示了風(fēng)味維度的動(dòng)態(tài)演變趨勢(shì)。隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)，代表產(chǎn)品初始品質(zhì)的良好風(fēng)味(如甜味、香味)得分顯著下降，甜味得分從儲(chǔ)藏初始0 M的8.01+1.10分逐漸降至儲(chǔ)藏14M的6.14+0.85分，香味得分從5.12+1.02分降至2.33+0.78分，反映出產(chǎn)品原有風(fēng)味逐漸喪失。與此同時(shí)，與品質(zhì)劣變相關(guān)的異常風(fēng)味屬性(哈喇味、陳舊味)也呈現(xiàn)明顯變化，哈喇味得分從4.83±0.22分下降至0.98±0.02分，陳味得分從7.43±1.23分降至1.12±0.22分，說(shuō)明不良風(fēng)味感知逐漸增加。
上述風(fēng)味變化與儲(chǔ)藏過(guò)程中發(fā)生的化學(xué)變化密切相關(guān)。異常風(fēng)味的增加與油脂氧化程度加劇一致，具體表現(xiàn)為AV和POV上升OS下降，同時(shí)HS-SPME-GC-MS檢測(cè)結(jié)果顯示醛類(如正己醛、異戊醛)和酮類化合物含量上升，這些物質(zhì)源于不飽和脂肪酸(如油酸)等自動(dòng)氧化，具有較低的感官閾值，即使微量積累也極易被消費(fèi)者感知為強(qiáng)烈的“油脂哈敗”特征。另一方面，良好風(fēng)味(尤其是香味)的減弱與酯類物質(zhì)(如乙酸乙酯、乙酸丙酯)含量顯著下降有關(guān)，酯類作為賦予產(chǎn)品愉悅果香的關(guān)鍵揮發(fā)性成分，其損失直接導(dǎo)致了產(chǎn)品原有風(fēng)味的消退。02酥性餅干儲(chǔ)藏過(guò)程中油脂氧化指標(biāo)、關(guān)鍵差異風(fēng)味化合物、感官特性相關(guān)性分析
為系統(tǒng)解析酥性餅干儲(chǔ)藏過(guò)程中油脂氧化、關(guān)鍵風(fēng)味化合物及感官特性之間的內(nèi)在聯(lián)系，本研究進(jìn)行了全面的相關(guān)性分析，結(jié)果如圖8所示。結(jié)果顯示，篩選出的7種關(guān)鍵劣變風(fēng)味化合物與酸價(jià)(AV)、過(guò)氧化值(POV)呈正相關(guān)，而與氧化穩(wěn)定指數(shù)(OSI)呈負(fù)相關(guān)。這印證了氧化程度加劇直接促進(jìn)了這些關(guān)鍵風(fēng)味化合物的生成。其中正已醛與AV呈極顯著正相關(guān)(r=0.96,P0.01)，羥基丙酮和冰醋酸與AV呈顯著正相關(guān)(r=0.84.0.91);正已醛與POV呈顯著正相關(guān)(r=0.92,P<0.05);冰醋酸與OSI呈極顯著負(fù)相關(guān)(r=-0.93.P<0.01)，羥基丙酮和乙酰胺與OSI呈顯著負(fù)相關(guān)(r=-0.87.-0.81)。感官評(píng)價(jià)分析進(jìn)一步強(qiáng)化了上述分析結(jié)論，酥性餅干儲(chǔ)藏過(guò)程中陳味得分與酸價(jià)(r=-0.94)和過(guò)氧化值(r=-0.81)呈顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系，而與OS!(r=0.88)呈顯著正相關(guān)關(guān)系。哈喇味得分與酸價(jià)(r=-0.94)和過(guò)氧化值(r=-0.91)呈顯著負(fù)相關(guān)關(guān)系，與OS!(r=0.94)呈顯著正相關(guān)關(guān)系。相關(guān)性分析結(jié)果證實(shí)，油脂氧化進(jìn)程是誘導(dǎo)酥性餅干中關(guān)鍵劣變風(fēng)味化合物生成的主要驅(qū)動(dòng)因素，油脂氧化引發(fā)的風(fēng)味化合物的變化，直接導(dǎo)致了陳味和哈喇味的產(chǎn)生，因此油脂氧化是酥性餅干在儲(chǔ)藏過(guò)程中發(fā)生品質(zhì)劣變并最終達(dá)到不可接受狀態(tài)的關(guān)鍵原因。
結(jié)論
本研究系統(tǒng)揭示了酥性餅干在長(zhǎng)期儲(chǔ)藏(0 M~14 M)過(guò)程中油脂氧化穩(wěn)定性與產(chǎn)品風(fēng)味的協(xié)同演變規(guī)律，闡明了油脂氧化對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味劣變的主導(dǎo)作用。結(jié)果表明，隨著儲(chǔ)藏時(shí)間延長(zhǎng)，酸價(jià)與過(guò)氧化值顯著升高，而氧化穩(wěn)定性指數(shù)持續(xù)下降，說(shuō)明油脂氧化不斷加劇。HS-SPME-GC-MS分析共檢測(cè)到44種揮發(fā)性化合物，其中正已醛、異戊醛、羥基丙酮和冰醋酸等氧化產(chǎn)物顯著增加，而乙酸乙酯等酯類化合物明顯減少。這些變化與感官評(píng)價(jià)中“哈喇味”和“陳舊味”的增強(qiáng)以及“甜味”和“香氣”的減弱呈顯著相關(guān)。通過(guò)PLS-DA和PCA分析共篩選出13種關(guān)鍵差異風(fēng)味物質(zhì)，并進(jìn)一步確定正己醛、異戊醛、羥基丙酮、冰醋酸、乙酰胺、乙酸基丙酮及2-甲基-四氫呋喃-3-酮等7種化合物為表征酥性餅干品質(zhì)劣變的核心風(fēng)味標(biāo)志物。相關(guān)性分析進(jìn)一步證實(shí)，油脂氧化是誘導(dǎo)這些關(guān)鍵異味物質(zhì)生成并導(dǎo)致感官品質(zhì)劣變的首要驅(qū)動(dòng)因素。本研究不僅明確了酥性餅干儲(chǔ)藏過(guò)程中油脂氧化與風(fēng)味劣變的耦合機(jī)制，而且提出了可用于表征品質(zhì)劣變的核心風(fēng)味標(biāo)志物，為酥性餅干品質(zhì)變化的早期預(yù)測(cè)、貨架期判定及儲(chǔ)藏品質(zhì)監(jiān)控提供了新的科學(xué)依據(jù)和方法學(xué)支撐。
