風味是食品品質(zhì)的核心，常見的風味分析方法主要包括感官分析和儀器分析兩大類。感官分析符合人類長期以來對食物形成的風味偏好和習慣，可直接反映食物的基本風味特征；儀器分析則能揭示風味感官特征形成的代謝物成分和機理。其中靜態(tài)感官描述剖面分析通過訓練有素的評價員對感官屬性進行定量評分，可精準捕捉感知的風味概貌；電子鼻基于模擬仿生嗅覺信息處理架構通過統(tǒng)計模式識別區(qū)分不同類別的氣味特征；傳統(tǒng)的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）技術是目前風味分析最可靠的方法，但對百萬分之一（ppm）級痕量風味物的定量精度不足；氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用（GC-IMS）技術結合氣相色譜的高分離效能與離子遷移譜的快速響應特性，無需復雜的前處理，反應靈敏，可檢測絕大多數(shù)十億分之一（ppb）級痕量揮發(fā)物 ，在食品風味分析中將二者相結合是目前最常見的方法組合。因此，科學描述東北酸菜風味感官特征并揭示其代謝物成分，篩選關鍵風味物質(zhì)，系統(tǒng)分析東北酸菜自然發(fā)酵全周期風味動態(tài)演化，對其工業(yè)化加工技術升級和風味調(diào)控具有重要意義。基于此，利用靜態(tài)描述剖面分析、電子鼻結合 GC-MS、GC-IMS 技術，全面揭示東北酸菜發(fā)酵過程中風味形成的動態(tài)演化規(guī)律，可為東北酸菜的加工工藝優(yōu)化及風味導向型質(zhì)控標準的建立提供理論依據(jù)。
材料和方法
01試驗材料
吉林產(chǎn)結球大白菜，11 月中旬采收，植株健壯、結球緊實、無病蟲害及機械損傷，新鮮清潔；腌制鹽及其他材料均為市售；環(huán)己酮（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；氯化鈉（NaCl），天津市科密歐化學試劑有限公司提供。
02靜態(tài)描述剖面分析
參照汲生瀧等的方法并進行微調(diào)。第1輪評價人員為 30 人，第二輪為10名，同時嚴格遵循GB/T16291.1—2012的要求進行靜態(tài)描述剖面分析。五點標度法見表 1。
03電子鼻測定
從4組樣品中各取10g，分別置于50mL 頂空瓶內(nèi)，每組樣品設3個平行。電子鼻開機預熱20min，并清洗傳感器20min至響應值趨近于1。設定采樣參數(shù)：清洗1200s，采樣60s，流速 1 L/min。將進樣針插入瓶上部1/3處頂空進樣檢測。電子鼻傳感器信息見表2。
01試驗材料
吉林產(chǎn)結球大白菜，11 月中旬采收，植株健壯、結球緊實、無病蟲害及機械損傷，新鮮清潔；腌制鹽及其他材料均為市售；環(huán)己酮（分析純），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；氯化鈉（NaCl），天津市科密歐化學試劑有限公司提供。
02靜態(tài)描述剖面分析
參照汲生瀧等的方法并進行微調(diào)。第1輪評價人員為 30 人，第二輪為10名，同時嚴格遵循GB/T16291.1—2012的要求進行靜態(tài)描述剖面分析。五點標度法見表 1。
03電子鼻測定
從4組樣品中各取10g，分別置于50mL 頂空瓶內(nèi)，每組樣品設3個平行。電子鼻開機預熱20min，并清洗傳感器20min至響應值趨近于1。設定采樣參數(shù)：清洗1200s，采樣60s，流速 1 L/min。將進樣針插入瓶上部1/3處頂空進樣檢測。電子鼻傳感器信息見表2。
結果與分析
01靜態(tài)描述剖面結果分析
經(jīng) 30 名訓練有素的評價員對 4 組樣品的氣味進行嗅聞并進行氣味描述后，獲取 17 個氣味描述詞；選取其中 10 名經(jīng)驗豐富的評價員進行嚴格篩選，去除差異小、重復性差的描述詞，保留使用頻率超過 85%以上的描述詞 9 個，分別為清爽酸香、清香、發(fā)酵香、奶脂香、乳酸味、硫苷類刺激性氣味、酸腐氣味、蔬菜味和咸鮮氣味。依據(jù)《食品感官分析詞典》及相關文獻分別對描述詞進行標準化釋義，具體見表 3。依據(jù)表3中的描述詞及釋義，由10名評價員利用五點標度法對4組樣品中氣味描述詞的感知強度進行獨立評定，同一樣品重復3次，統(tǒng)計分析氣味描述感知強度得分并繪制主成分分析（PCA）得分圖及雷達圖（圖 1）。如圖 1A 所示，4 組樣品分布于不同象限，PC1 與PC2 兩主成分對原始變量總方差的解釋能力達 97%，PC1 的高貢獻率主要源于東北酸菜在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的酸香、發(fā)酵香、悶漚及乳酸味特征；4組樣品分布于不同象限，直接反映了酸菜在不同發(fā)酵階段的氣味感官特征具有顯著差異。由圖1B可知，在初始發(fā)酵階段，微生物尚未作用于發(fā)酵，以白菜自有的蔬菜香和硫苷類刺激性氣味為主；發(fā)酵至第8天，9種氣味特征的感知強度均開始增強；在發(fā)酵18d 時，發(fā)酵香、悶漚味、乳酸味、清爽酸香和咸鮮氣味感知強度持續(xù)增強并伴有微弱酸腐氣味，硫苷類刺激性氣味、蔬菜香和清香則有一定程度減弱；發(fā)酵28d 時，清爽酸香、清香、發(fā)酵香、悶漚味、乳酸味、酸腐氣味成為主導氣味，整體風味濃郁協(xié)調(diào)，層次豐富。靜態(tài)描述剖面分析結果與常規(guī)酸菜發(fā)酵時間要求吻合，其風味感知強度變化趨勢也一致。
02不同發(fā)酵階段酸菜樣品的電子鼻檢測結果分析
利用電子鼻檢測分析 4 組樣品中的樣品中氣味物質(zhì)，繪制氣味雷達圖，結果見圖 2。由圖 2 可知，傳感器 S1、S2、S4、S6 和 S7 的響應值隨發(fā)酵時間的延長，表現(xiàn)出顯著差異，其對應的芳香族化合物、含氮氧類物質(zhì)、烷烴芳香類、硫化物、萜烯類以及苯、醛酮類物質(zhì)在發(fā)酵過程中含量變化較大且相對較多，是影響酸菜風味動態(tài)演化的主要揮發(fā)性成分。而傳感器 S3、S5、S8 和 S9 的響應值在不同發(fā)酵階段的含量變化相對較小。這表明其所對應的氫化物、甲基類化合物、芳香族、硫化氫類以及烷烴類物質(zhì)在酸菜樣品中的含量變化相對平緩。電子鼻檢測結果與靜態(tài)描述剖面分析結果基本一致。
01靜態(tài)描述剖面結果分析
經(jīng) 30 名訓練有素的評價員對 4 組樣品的氣味進行嗅聞并進行氣味描述后，獲取 17 個氣味描述詞；選取其中 10 名經(jīng)驗豐富的評價員進行嚴格篩選，去除差異小、重復性差的描述詞，保留使用頻率超過 85%以上的描述詞 9 個，分別為清爽酸香、清香、發(fā)酵香、奶脂香、乳酸味、硫苷類刺激性氣味、酸腐氣味、蔬菜味和咸鮮氣味。依據(jù)《食品感官分析詞典》及相關文獻分別對描述詞進行標準化釋義，具體見表 3。依據(jù)表3中的描述詞及釋義，由10名評價員利用五點標度法對4組樣品中氣味描述詞的感知強度進行獨立評定，同一樣品重復3次，統(tǒng)計分析氣味描述感知強度得分并繪制主成分分析（PCA）得分圖及雷達圖（圖 1）。如圖 1A 所示，4 組樣品分布于不同象限，PC1 與PC2 兩主成分對原始變量總方差的解釋能力達 97%，PC1 的高貢獻率主要源于東北酸菜在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的酸香、發(fā)酵香、悶漚及乳酸味特征；4組樣品分布于不同象限，直接反映了酸菜在不同發(fā)酵階段的氣味感官特征具有顯著差異。由圖1B可知，在初始發(fā)酵階段，微生物尚未作用于發(fā)酵，以白菜自有的蔬菜香和硫苷類刺激性氣味為主；發(fā)酵至第8天，9種氣味特征的感知強度均開始增強；在發(fā)酵18d 時，發(fā)酵香、悶漚味、乳酸味、清爽酸香和咸鮮氣味感知強度持續(xù)增強并伴有微弱酸腐氣味，硫苷類刺激性氣味、蔬菜香和清香則有一定程度減弱；發(fā)酵28d 時，清爽酸香、清香、發(fā)酵香、悶漚味、乳酸味、酸腐氣味成為主導氣味，整體風味濃郁協(xié)調(diào)，層次豐富。靜態(tài)描述剖面分析結果與常規(guī)酸菜發(fā)酵時間要求吻合，其風味感知強度變化趨勢也一致。
02不同發(fā)酵階段酸菜樣品的電子鼻檢測結果分析利用電子鼻檢測分析 4 組樣品中的樣品中氣味物質(zhì)，繪制氣味雷達圖，結果見圖 2。由圖 2 可知，傳感器 S1、S2、S4、S6 和 S7 的響應值隨發(fā)酵時間的延長，表現(xiàn)出顯著差異，其對應的芳香族化合物、含氮氧類物質(zhì)、烷烴芳香類、硫化物、萜烯類以及苯、醛酮類物質(zhì)在發(fā)酵過程中含量變化較大且相對較多，是影響酸菜風味動態(tài)演化的主要揮發(fā)性成分。而傳感器 S3、S5、S8 和 S9 的響應值在不同發(fā)酵階段的含量變化相對較小。這表明其所對應的氫化物、甲基類化合物、芳香族、硫化氫類以及烷烴類物質(zhì)在酸菜樣品中的含量變化相對平緩。電子鼻檢測結果與靜態(tài)描述剖面分析結果基本一致。
結論
本研究采用感官描述剖面分析、電子鼻、GC-IMS與 GC-MS 多維技術，系統(tǒng)揭示了東北酸菜發(fā)酵過程中風味特征及揮發(fā)物的動態(tài)演化規(guī)律。0d樣品以蔬菜清香和硫苷類刺激性氣味為主；8d樣品的發(fā)酵香開始增強，進入風味過渡期；18d時樣品的乳酸酸香、酯類和醇類揮發(fā)物大量積累，形成復雜酸香、果香和焦糖香，為風味關鍵形成期；28d時樣品的乳酸酸香與酸腐氣味穩(wěn)定，融合果香、木質(zhì)香及微弱原料殘留，整體風味成熟協(xié)調(diào)。酸菜在整體發(fā)酵周期內(nèi)共檢出 79 種揮發(fā)物，其中酯類、醇類、酸類和雜環(huán)類為主體。酯類在早期占比最高，隨發(fā)酵逐漸下降；醇類和酸類中后期顯著升高，強化發(fā)酵香與酸香；芳香類和雜環(huán)類含量雖低，但因閾值極小，對層次與協(xié)調(diào)性貢獻突出。OAV 分析確定壬醛、異戊醇、1-辛烯-3-酮、反式-3-己烯-1-醇等為關鍵香氣物質(zhì)，其變化趨勢與風味演化高度吻合。感官描述與電子鼻檢測趨勢一致；GC-IMS 靈敏度高，適于痕量檢測，GC-MS 擅長精準定性，兩者結合確保了風味解析的系統(tǒng)性與可靠性。酸菜風味形成可歸因于乳酸菌代謝、氨基酸降解、美拉德反應及脂質(zhì)氧化等多重生化反應的共同作用。早期由原料內(nèi)源成分主導，中期微生物與化學反應協(xié)同促進風味復雜化，后期乳酸菌優(yōu)勢群落維持穩(wěn)定酸香。本研究明確了東北酸菜發(fā)酵關鍵階段與主導揮發(fā)物的貢獻規(guī)律，并揭示了不同揮發(fā)物類別在維持風味層次與平衡中的作用機制和發(fā)酵全周期風味演化規(guī)律，篩選出具有標志性的關鍵風味代謝物，為酸菜工藝優(yōu)化與風味品質(zhì)調(diào)控提供了科學依據(jù)，同時對其他發(fā)酵蔬菜研究亦具參考價值。
本研究采用感官描述剖面分析、電子鼻、GC-IMS與 GC-MS 多維技術，系統(tǒng)揭示了東北酸菜發(fā)酵過程中風味特征及揮發(fā)物的動態(tài)演化規(guī)律。0d樣品以蔬菜清香和硫苷類刺激性氣味為主；8d樣品的發(fā)酵香開始增強，進入風味過渡期；18d時樣品的乳酸酸香、酯類和醇類揮發(fā)物大量積累，形成復雜酸香、果香和焦糖香，為風味關鍵形成期；28d時樣品的乳酸酸香與酸腐氣味穩(wěn)定，融合果香、木質(zhì)香及微弱原料殘留，整體風味成熟協(xié)調(diào)。酸菜在整體發(fā)酵周期內(nèi)共檢出 79 種揮發(fā)物，其中酯類、醇類、酸類和雜環(huán)類為主體。酯類在早期占比最高，隨發(fā)酵逐漸下降；醇類和酸類中后期顯著升高，強化發(fā)酵香與酸香；芳香類和雜環(huán)類含量雖低，但因閾值極小，對層次與協(xié)調(diào)性貢獻突出。OAV 分析確定壬醛、異戊醇、1-辛烯-3-酮、反式-3-己烯-1-醇等為關鍵香氣物質(zhì)，其變化趨勢與風味演化高度吻合。感官描述與電子鼻檢測趨勢一致；GC-IMS 靈敏度高，適于痕量檢測，GC-MS 擅長精準定性，兩者結合確保了風味解析的系統(tǒng)性與可靠性。酸菜風味形成可歸因于乳酸菌代謝、氨基酸降解、美拉德反應及脂質(zhì)氧化等多重生化反應的共同作用。早期由原料內(nèi)源成分主導，中期微生物與化學反應協(xié)同促進風味復雜化，后期乳酸菌優(yōu)勢群落維持穩(wěn)定酸香。本研究明確了東北酸菜發(fā)酵關鍵階段與主導揮發(fā)物的貢獻規(guī)律，并揭示了不同揮發(fā)物類別在維持風味層次與平衡中的作用機制和發(fā)酵全周期風味演化規(guī)律，篩選出具有標志性的關鍵風味代謝物，為酸菜工藝優(yōu)化與風味品質(zhì)調(diào)控提供了科學依據(jù)，同時對其他發(fā)酵蔬菜研究亦具參考價值。
